精细化工实验
作者： 何自强
出版社：化学工业出版社 2015年10月
简介：
本书以精细化工中常用的领域为内容，精选了难易程度不同的实验，较为详细地介绍了精细化学品的性质、用途、制备及表征。
全书共分14章：第1章精细化工实验基本知识、第2章精细化工实验技术、第3章表面活性剂、第4章助剂、第5章精细有机合成中间体、第6章日用化学品、第7章食品添加剂、第8章香料与香精、第9章医药中间体、第10章胶黏剂、第11章涂料、第12章染料与颜料、第13章综合性实验、第14章设计性实验。
本书可作为高等院校应用化学、化学工程与工艺、精细化工等专业的实验教材，也可作为广大精细化学品研究、开发、生产人员的参考书。
【目录】
第1章精细化工实验基本知识1
1.1精细化工实验课程目标1
1.2精细化工实验基本要求1
1.3精细化工实验室规则1
1.4精细化工实验室的安全知识2
1.4.1精细化工实验室安全规则2
1.4.2实验室事故的预防与处理2
第2章精细化工实验技术5
2.1搅拌5
2.2回流-分水7
2.2.1回流7
2.2.2分水8
2.3过滤与离心8
2.3.1过滤8
2.3.2离心10
2.4蒸馏11
2.5重结晶与升华12
2.5.1重结晶12
2.5.2升华14
2.6萃取与盐析16
2.6.1萃取16
2.6.2盐析17
2.7离子交换18
2.8色谱19
2.9乳化23
2.9.1乳化剂23
2.9.2乳状液的制备24
2.9.3乳化设备25
第3章表面活性剂27
实验一阴离子表面活性剂——十二烷基苯磺酸钠的制备27
实验二阳离子表面活性剂——十八烷基二甲基苄基氯化铵的合成28
实验三两性离子表面活性剂——十二烷基二甲基甜菜碱的合成30
实验四非离子表面活性剂——月桂醇聚氧乙烯醚的制备31
实验五非离子型表面活性剂——脂肪酸二乙醇酰胺的合成32
实验六非离子表面活性剂——硬脂酸蔗糖单酯的合成34
第4章助剂36
实验一絮凝剂壳聚糖的制备36
实验二絮凝剂——聚丙烯酰胺的制备38
实验三增塑剂——邻苯二甲酸二辛酯的制备39
实验四橡胶防老剂——对苯二酚钠的制备42
实验五珠光剂——乙二醇硬脂酸酯的合成43
实验六引发剂——过氧化环己酮的制备44
实验七阻燃剂——四溴双酚A的合成46
第5章精细有机合成中间体49
实验一氨甲苯酸的制备49
实验二苯基甲硫醚的制备49
实验三4-氨基-2-硝基苯甲醚的制备50
实验四4-氨基-2，6-二甲氧基嘧啶的制备53
实验五4-甲基-2-氨基噻唑的制备54
实验六氨基乙酸的制备55
实验七对氯邻硝基苯胺的制备56
实验八2，4-二硝基苯酚的制备58
实验九对硝基苯甲醛的制备59
实验十间氟甲苯的制备61
第6章日用化学品63
实验一肥皂的制备63
实验二餐具洗涤剂的配制66
实验三液体洗衣剂的配制68
实验四洗衣粉的配制70
实验五洗发香波的配制72
实验六沐浴露的配制75
实验七雪花膏的制备76
实验八洗面奶的配制78
实验九面膜的配制80
实验十化妆水的配制83
实验十一脱毛膏的配制85
实验十二含氟牙膏的制备87
实验十三固体酒精的制备88
实验十四通用型喷墨打印用墨水的配制89
实验十五空气清新剂的制备91
第7章食品添加剂93
实验一苯甲酸的合成93
实验二食品防腐剂山梨酸钾的制备94
实验三丙酸钙的制备96
实验四富马酸二甲酯的制备98
实验五没食子酸丙酯的制备99
实验六食品抗氧剂TBHQ的合成100
实验七对羟基苯甲酸正丁酯的制备101
实验八葡萄糖酸锌的制备102
实验九多功能食品添加剂——D-葡萄糖酸-δ-内酯104
实验十果胶的提取105
实验十一叶绿素铜钠盐的制备108
实验十二食品色素苋菜红的合成109
第8章香料与香精113
实验一香蕉水的制备113
实验二肉桂酸的制备114
实验三β-萘甲醚的制备116
实验四香豆素的合成118
实验五酮类香料——紫罗兰酮的合成119
实验六食用樱桃香精的配制121
实验七酶法水解奶油制备奶味香精122
第9章医药中间体124
实验一乙酰水杨酸的合成124
实验二乙酸丁酯的制备127
实验三蛋黄卵磷脂的提取129
实验四苯丙酮的制备131
实验五扁桃酸的制备132
实验六美多心安的制备133
实验七依那普利中间体的合成134
第10章胶黏剂136
实验一聚醋酸乙烯酯乳液的制备136
实验二聚乙烯醇缩甲醛胶的合成138
实验三水溶性酚醛树脂胶的制备141
实验四脲醛树脂胶的合成143
实验五双组分聚氨酯胶黏剂的制备145
实验六环氧树脂胶黏剂的制备与应用147
实验七丙烯酸酯系压敏胶的制备150
第11章涂料153
实验一苯丙乳液的合成及苯丙乳胶漆的制备153
实验二聚乙烯醇-水玻璃内墙涂料的制备154
实验三聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备156
实验四醇酸树脂的合成158
实验五醇酸清漆的配制160
第12章染料与颜料162
实验一甲基橙的制备162
实验二大红粉颜料的制备164
实验三活性艳红X-3B的制备166
实验四永固红2B的制备167
实验五阳离子翠蓝GB的制备169
实验六色酚AS的制备171
第13章综合性实验173
实验一从茶叶中提取咖啡因173
实验二从黄连中提取黄连素176
实验三光谱纯二氧化钛的制备177
实验四防水剂CR的制备179
实验五从人发中提取胱氨酸181
实验六羧甲基淀粉醚(CMS)的合成182
第14章设计性实验184
实验一扑炎痛的合成184
实验二药物中间体5-亚苄基巴比妥酸的制备184
实验三美沙拉嗪的合成185
附录187
参考文献194
【免费在线读】
实验七 酶法水解奶油制备奶味香精
一、实验目的
1.了解并掌握无菌操作。
2．了解微生物发酵生产2，3-丁二酮酸的机理。
二、实验原理
1.性质与用途
奶味香精是食品工业中应用*为广泛的香精之一，主要用于冷食、糖果、饮料等的增香。奶味香精还可用于饲料的加香，可以显著改善饲料的适口性，提高动物采食，在饲料行业具有很好的推广应用前景。因此，奶味香精系列产品的开发具有广阔的市场前景。
目前奶味香精的制备大致有以下几种：用单体香料原料进行人工调配；利用相关微生物水解奶油，再经修饰调配而成奶味香精；采取天然萃取物调配花色香精。酶法水解制备奶味香精是以奶油（或稀奶油）作原料，利用酶解技术将奶油在一定条件下进行水解以增香150～250倍，产生具有奶香特征的化合物。它是天然的食品添加剂，香气自然、柔和，对加香产品内在质量有明显的改善和提高，赋予加香产品天然奶香口味，这是单体香料调配而成的同类奶味香精所达不到的。奶香组分一般包括醇类、醛类、酸类、酮类、酯类、内酯、硫化物等，其香气来源一是鲜奶中的天然香气成分，二是乳品加工中形成的香气成分，主要包括双乙酰（2,3-丁二酮）、乙偶姻、丁位内酯类、丁位癸内酯、丁位十二内酯和牛奶内酯等。
2．反应原理
酶法奶香料的生产方法基于选择适宜的奶油品种，通过它们的作用使奶油中的脂肪酸（饱和与不饱和的）甘油三脂、酮酸和羟酸的甘油三脂酶解成饱和及不饱和脂肪酸、酮酸和羟酸。脂肪酸中偶数碳的香气贡献较大，羟酸进一步脱水环化生成不同碳数的丙、丁位内酯，尤其是偶数碳丁位内酯，其含量虽少，香气贡献却很大。酮酸进一步脱CO2，生成甲基酮类化合物，起到增香作用。
三、主要仪器与试剂
仪器：电动搅拌器、恒温水浴锅、回流冷凝管、巴氏杀菌机、烧杯。
试剂：奶油、脂肪酶、丙酮、乙醇。
四、实验内容
奶油 加水 搅拌、乳化 巴氏杀菌（85℃、5min） 降温至50℃ 添加脂肪酶 50℃水解4h 灭菌（85℃、30min） 干燥 感官评定
1．奶油的乳化
将奶油与水按1：0进行混合，进行搅拌，乳化。
2．奶油的灭菌
巴氏杀菌时间为5min，温度为85℃。
3．脂肪酶水解奶油
降温到50℃，添加1.5％的脂肪酶，水解4h。
4．水解液的灭菌
在85℃下，杀菌时间30min。
5．产品的感官评定
灭菌后的水解液干燥后，对其进行感官评定。
五、注意事项
1．奶油的乳化液必须进行灭菌。
2．脂肪酶水解奶油的温度在50℃左右，不同来源的脂肪酶作用温度有些差别，基本上是在40℃～60℃。
3．实验原料奶油也可用奶酪或牛奶代替。
六、思考题
1．目前生产奶味香精有哪些方法？
2．脂肪酶水解奶油时间过长会出现什么后果？
3．这个实验利用生物技术生产奶味香精有什么优点？
