现代贵金属分析

第1章绪论.1

1.1贵金属分析研究的对象和要求3

1.1.1贵金属资源3

1.1.2贵金属工业材料9

1.1.3对贵金属元素含量分析的不同要求10

1.2贵金属的物理性质11

1.2.1金11

1.2.2银13

1.2.3铂族金属13

1.3贵金属的化学性质14

1.3.1金14

1.3.2银16

1.3.3铂族金属16

1.4贵金属分析中常用的化合物和络合物20

1.4.1贵金属的卤化物和卤络合物20

1.4.2贵金属的氧化物30

1.4.3贵金属的含硫化合物和络合物32

1.4.4贵金属的硝酸和亚硝酸盐化合物或络合物34

1.4.5贵金属的氨络合物36

1.4.6贵金属的氰络合物37

.1.4.7贵金属主要的有机络合物或络合物38

参考文献40

第2章贵金属矿物和环境试样分析41

2.1痕量、超痕量贵金属元素的富集与分离41

2.1.1经典铅试金法及其改进41

2.1.2铅试金富集金、银、铂和钯应用实例44

2.1.3镍巯试金法47

2.1.4镍巯试金法富集与分离金和铂族金属元素应用实例50

2.1.5沉淀和共沉淀法分离富集52

2.1.6活性炭吸附法56

2.1.7泡沫塑料吸附色谱法58

2.1.8离子交换分离法61

2.1.9螯合物吸附色谱法65

2.1.10萃取色谱法67

2.1.11离子交换纤维富集分离法69

2.1.12溶剂萃取71

2.1.13锇、钌的蒸馏分离79

2.2痕量（或超痕量）贵金属元素的分析方法82

2.2.1分光光度分析法及其应用82

2.2.2原子吸收光谱法及其分析应用104

2.2.3化学发射光谱法及其分析应用116

2.2.4电感耦合等离子体发射光谱法及其分析应用120

2.2.5电感耦合等离子体质谱法及其分析应用125

2.2.6高效液相色谱法133

2.2.7中子活化法135

参考文献137

第3章贵金属冶金分析141

3.1冶金物料及中间产物中贵金属元素的富集与分离141

3.1.1铜、铅阳极泥中金银的铅试金富集法141

3.1.2铜、镍阳极泥中铂钯的铅试金富集142

3.1.3冶金物料中铂和钯的萃取分离143

3.1.4冶金物料中钯的沉淀分离144

3.1.5冶金中间产品中铑的萃取分离144

3.1.6冶金中间产品中铱的萃取分离145

3.2贵金属元素的化学和仪器分析方法145

3.2.1重量法和滴定法在冶金物料分析中的应用146

3.2.2金的滴定法测定147

3.2.3银的滴定法测定151

3.2.4铂和钯的edta络合滴定法测定153

3.2.5钯的丁二肟析出-edta络合滴定法测定154

3.2.6各种光度法在冶金物料分析中的应用155

3.2.7光度法测定阳极泥、含硫渣和氰化液中金157

3.2.8光度法和催化荧光法测定阳极泥中银158

3.2.9导数分光光度法测定铂钯废渣中铂159

3.2.10固相萃取和树脂分离光度法测定氰化渣中钯..160

3.2.11光度和导数光度法测定阳极泥和渣料中铑161

3.2.12光度法测定阳极泥和渣料中铱163

3.2.13冶金物料中锇的催化光度法测定166

3.2.14光度法测定阳极泥中钌167

3.2.15活性炭富集-萃取光度法测定浸出液中钯和铂167

3.3原子吸收、发射光谱和质谱法在冶金物料分析中的应用168

3.3.1电感耦合等离子体原子发射光谱法测定阳极泥中金和银170

3.3.2原子吸收法测定冶金物料中银和铜170

3.3.3铅试金富集icp-aes法测定铜阳极泥中铂和钯171

参考文献171

第4章贵金属的纯度分析173

4.1贵金属纯度分析所用仪器方法及其比较173

4.2纯贵金属中杂质元素的原子发射光谱法177

4.2.1发射光谱分析中的贵金属标准样品177

4.2.2金和银的原子发射光谱法及其纯金、纯银中杂质元素的测定178

4.2.3铂族金属的原子发射光谱法及其纯铂族金属中杂质元素的测定181

4.3电感耦合等离子体发射光谱法189

4.3.1金的电感耦合等离子体发射光谱及其纯金中杂质元素的测定189

4.3.2银的电感耦合等离子体发射光谱法及纯银、硝酸银中杂质元素的测定192

4.3.3铂的电感耦合等离子体发射光谱法及其纯铂中杂质元素的测定195

4.3.4钯的电感耦合等离子体发射光谱法及纯钯和钯化合物中杂质元素的测定197

4.3.5铑的电感耦合等离子体发射光谱法及其纯铑中杂质元素的测定199

4.3.6铱的电感耦合等离子体发射光谱法及氯铱酸中杂质元素的测定200

4.3.7锇的电感耦合等离子体发射光谱法及纯锇和锇化合物中杂质元素的测定201

4.3.8钌的电感耦合等离子体发射光谱法及氧化钌中杂质元素的测定202

4.4原子吸收光谱法202

4.4.1纯金中杂质元素的火焰和石墨炉原子吸收光谱测定202

4.4.2纯银和硝酸银中杂质元素的火焰及石墨炉原子吸收测定206

4.4.3纯铂中杂质元素的火焰及石墨炉原子吸收测定210

4.4.4纯钯中杂质元素的火焰及石墨炉原子吸收测定211

4.4.5纯铱中杂质元素的石墨炉原子吸收测定212

4.5电感耦合等离子体质谱法213

4.5.1纯金和纯银中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定214

4.5.2纯铂族金属中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定217

4.6贵金属的辉光放电质谱法217

参考文献217

第5章贵金属合金和首饰分析219

5.1合金材料中贵金属成分的测定220

5.1.1重量法及钯、铑的重量法测定220

5.1.2容量滴定法及金的氧化还原、钯的络合滴定测定223

5.1.3分光光度法及铂、钯、铑和钌的分光光度测定228

5.1.4电化学法及金、银、铂、铱、铑和钌的测定235

5.1.5电感耦合等离子体发射光谱法测定贵金属成分248

5.2贵金属合金中贱金属成分的测定249

5.2.1容量滴定法及铜、镍、锆、镉、铟、铬、锡的测定249

5.2.2分光光度法及锆、钒、铝、钇、钆、铕、钕的测定259

5.2.3电感耦合等离子体发射光谱和原子吸收法测定贱金属成分264

5.3贵金属合金中杂质元素的测定268

5.3.1发射光谱法268

5.3.2电感耦合等离子体发射光谱法及合金中杂质元素的测定269

5.3.3原子吸收法测定杂质元素274

5.4贵金属首饰分析275

5.4.1金首饰的成色276

5.4.2金首饰的鉴定277

5.4.3金首饰的分析及含金量的精密测定278

5.4.4铂金首饰的成分280

5.4.5铂金首饰分析281

参考文献282

第6章贵金属工业催化剂和二次资源废料的分析284

6.1催化剂的取样与试样制备284

6.1.1催化剂的分类284

6.1.2载体催化剂的取样与试样制备284

6.2二次资源废料的取样285

6.2.1贵金属二次资源废料的分类286

6.2.2二次资源废料的取样方法286

6.3催化剂和废料试样的溶解288

6.3.1催化剂试样的溶解288

6.3.2二次资源废料的溶解289

6.4催化剂中铂族元素的测定290

6.4.1分光光度法测定催化剂中铂293

6.4.2萃取、催化和双波长分光光度法测定钯294

6.4.3萃取和催化分光光度法测定铑296

6.4.4分光光度法测定铱298

6.4.5催化分光光度法测定锇299

6.4.6分光光度法测定钌300

6.4.7双波长分光光度法测定铂和钯300

6.4.8石墨炉原子吸收法测定钯和铂301

6.4.9电感耦合等离子体发射光谱法测定钯和铂302

6.5二次资源废料中贵金属元素的测定303

6.5.1分光光度法测定废液中金304

6.5.2分光光度和催化分光光度法测定废液中银305

6.5.3分光光度法测定废渣中铂306

6.5.4分光光度法测定废液中钯307

6.5.5催化分光光度法测定废液中铑307

6.5.6微波流动注射催化分光光度法测定废渣中铱308

6.5.7催化分光光度法测定废料中锇308

6.5.8流动注射催化分光光度法测定氰化渣中钌309

6.5.9分光光度法测定废液中铂和钯310

参考文献310

第7章取样、试样分解和贵金属标准溶液312

7.1贵金属的矿石矿物的取样和制样312

7.2贵金属及其合金的取样314

7.2.1贵金属及其合金的偏析314

7.2.2贵金属及其合金的几种取样方法315

7.3难溶贵金属及其合金、矿石矿物和化合物的分解法317

7.3.1焙烧预处理方法317

7.3.2酸分解法318

7.3.3碱熔融法319

7.3.4碎化-碱熔融法320

7.3.5加压消解法321

7.3.6封管氯化法322

7.3.7高温氯化法323

7.3.8交流电化学法323

7.3.9微波消解法323

7.4贵金属标准溶液的技术要求326

7.4.1标准溶液配制的一般要求326

7.4.2配制贵金属标准溶液注意事项326

7.5贵金属标准溶液的制备方法327

7.5.1金标准溶液的配制327

7.5.2银标准溶液的配制327

7.5.3铂标准溶液的配制327

7.5.4钯标准溶液的配制328

7.5.5铑标准溶液的配制328

7.5.6铱标准溶液的配制328

7.5.7锇标准溶液的配制329

7.5.8钌标准溶液的配制329

参考文献329

第8章生物和环境化学分析中的贵金属纳米分析技术330

8.1金、银纳米粒子在生物化学分析中的应用331

8.1.1免疫分析331

8.1.2利用光学性质的检测和dna生物化学传感器332

8.1.3电化学检测336

8.1.4质量敏感换能器337

8.1.5生物芯片338

8.2纳米粒子在环境分析的应用340

参考文献...341