液相色谱溶剂系统的选择与优化

副标题:无

作   者:孙毓庆,胡育筑主编

分类号:

ISBN:9787122000750

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简介

   本书是液相色谱溶剂系统(流动相)选择与优化的专著。全书共三篇l2   章。主要内容有:各类高效液相色谱法、薄层色谱法、毛细管电泳法、毛细   管电色谱法及液相色谱-质谱联用法的分离机制与溶剂系统、各种常用溶剂   的物理与色谱性质、溶剂的选择、溶剂系统的组成原则与常用优化方法。本   书理论与实践并重,书中还包括大量样品的色谱分析条件、《中华人民共和   国药典》与《美国药典》品种的色谱分析方法等内容。    本书可作为液相色谱工作者、药学及化学专业研究生的参考书。   

目录

目录
第1章 绪论
1.1 概述
1.2 色谱法的发展简史
1.3 液相色谱法的分类
1.4 液相色谱法在国内外的应用概况
1.5 液相色谱溶剂系统的研究概况
参考文献
第一篇 各类液相色谱法的基础理论与溶剂系统
第2章 液相色谱法的分离基础
2.1 色谱参数
2.1.1 相平衡参数
2.1.2 保留参数
2.1.3 柱效参数
2.1.4 分离参数
2.2 分离方程式
2.2.1 用于柱色谱的分离方程式
2.2.2 用于薄层色谱的分离方程式
2.2.3 用于毛细管电泳的分离方程式
2.3 速率理论
2.3.1 van Deemter速率理论方程式
2.3.2 液相色谱速率理论方程式
参考文献
第3章 各类高效液相色谱法及其流动相
3.1 液—固吸附色谱法的分离机制与流动相
3.1.1 分离机制
3.1.2 流动相
3.2 正相色谱法的分离机制与流动相
3.2.1 分离机制
3.2.2 流动相
3.3 反相色谱法的分离机制与流动相
3.3.1 分离机制
3.3.2 反相色谱法的流动相
3.3.3 离子抑制色谱法的流动相
3.4 离子对色谱法的分离机制与流动相
3.4.1 分离机制
3.4.2 常用离子对试剂
3.4.3 离子对色谱法的流动相
3.4.4 离子对色谱法的优缺点与用途
3.5 离子交换色谱法的分离机制与流动相
3.5.1 离子交换反应
3.5.2 离子交换色谱法的流动相
3.6 离子色谱法的分离机制与流动相
3.6.1 双柱(抑制型)离子色谱法
3.6.2 单柱(非抑制型)离子色谱法
3.6.3 离子色谱法的流动相
3.7 空间排斥色谱法的分离机制与流动相
3.7.1 分离机制
3.7.2 空间排斥色谱的流动相
3.8 亲和色谱法的分离机制与流动相
3.8.1 亲和色谱的固定相
3.8.2 亲和色谱的分离机制
3.8.3 亲和色谱法的流动相
3.8.4 亲和色谱法的应用
3.9 胶束色谱法的分离机制与流动相
3.9.1 胶束色谱中常用表面活性剂
3.9.2 分离机制
3.9.3 胶束色谱法的流动相
3.9.4 胶束色谱法的应用
3.10 手性色谱法的分离机制与流动相
3.10.1 手性药物的拆分意义
3.10.2 手性固定相的分离机制
3.10.3 手性色谱法的流动相
3.10.4 手性色谱法的应用
3.11 环糊精色谱法的分离机制与流动相
3.11.1 环糊精的结构
3.11.2 以环糊精为流动相的环糊精色谱法
3.11.3 以环糊精为固定相的环糊精色谱法
3.12 液相色谱—质谱联用法的分离机制及其溶剂系统
3.12.1 LC-ESI-MS的原理与其溶剂系统
3.12.2 LC-APCI-MS的原理与其溶剂系统
3.12.3 液相色谱—质谱联用技术的应用简介
参考文献
第4章 各类薄层色谱法及溶剂系统
4.1 概述
4.2 经典薄层色谱技术
4.2.1 常用的展开方式与装置
4.2.2 有关薄层色谱法的基本理论和概念
4.2.3 实际薄层色谱过程与理想过程的差异
4.2.4 薄层色谱法的流动相
4.2.5 其他薄层色谱展开方法
4.2.6 有关薄层色谱操作技术的讨论
4.3 几种薄层色谱新技术
4.3.1 水平展开与斜坡式输液分配器
4.3.2 中途展开与接力展开
4.3.3 漏斗式输液分配器
4.3.4 二维展开的改进
4.3.5 多维接力展开
4.3.6 下行展开的改进
4.3.7 在线洗脱与原位洗脱
4.4 一种新的溶剂系统优化方法——染料外标索引法
4.4.1 基本原理
4.4.2 建立方法
4.4.3 染料R〓值索引表
4.4.4 应用示例
参考文献
第5章 溶剂的基本性质及其对色谱的影响
5.1 常用溶剂的基本性质
5.1.1 常用溶剂的紫外截止波长
5.1.2 反相溶剂及其改性剂
5.1.3 正相色谱溶剂
5.1.4 系统峰
5.1.5 黏度
5.1.6 混溶性和溶解度
5.1.7 缓冲剂及其他添加剂
5.1.8 挥发性
5.2 流动相性质对色谱结果的影响
5.2.1 不同种类溶剂的影响
5.2.2 杂质对流动相的影响
5.2.3 流动相和固定相的相互作用
5.2.4 样品溶液的稳定性
参考文献
第6章 液相色谱各类常用溶剂的性质与应用
6.1 脂肪醇类溶剂
6.1.1 脂肪醇类溶剂的性质
6.1.2 脂肪醇类溶剂的规格与杂质
6.1.3 脂肪醇类流动相的应用
6.2 腈类与胺类等溶剂
6.2.1 腈类与胺类等溶剂的性质
6.2.2 腈类与胺类等溶剂的规格与杂质
6.2.3 腈类与胺类流动相的应用
6.3 醚类溶剂
6.3.1 醚类溶剂的性质
6.3.2 醚类溶剂的规格与杂质
6.3.3 醚类流动相的应用
6.4 脂肪烃类与芳香烃类溶剂
6.4.1 烃类溶剂的性质
6.4.2 脂肪烃类与芳香烃类溶剂的规格与杂质
6.4.3 脂肪烃类与芳香烃类流动相的应用
6.5 氯代烃类与氯代苯类
6.5.1 氯代烃类与氯代苯类溶剂的性质
6.5.2 氯代烷烃类与氯代苯类溶剂的规格与杂质
6.5.3 氯代烃类与氯代苯类流动相的应用
6.6 酮类与酯类溶剂
6.6.1 酮类与酯类溶剂的性质
6.6.2 酮类与酯类溶剂的规格与杂质
6.6.3 酮类与酯类流动相的应用
6.7 水与常用酸性改性剂
6.7.1 水与常用酸性改性剂的性质
6.7.2 水与常用酸性改性剂的杂质与规格
6.7.3 水与常用酸性改性剂的应用
参考文献
第二篇 溶剂系统的分类与优化方法
第7章 溶剂系统的分类和选择
7.1 溶剂的洗脱参数
7.1.1 洗脱序数
7.1.2 溶剂强度参数
7.1.3 洗脱强度因数
7.2 溶剂选择性三角形及相关应用
7.2.1 Snyder溶剂选择性三角形
7.2.2 用于溶剂系统组成选择的三角形法
7.2.3 四面体优化法
7.3 溶剂系统的模糊聚类分类法
7.3.1 溶剂分类问题的提出
7.3.2 溶剂选择性参数的计算
7.3.3 模糊聚类分类方法
7.3.4 常用溶剂模糊聚类分析的特点
参考文献
第8章 液相色谱的选择性优化方法
8.1 实验设计和优化方法基础
8.1.1 变量、因素及试验指标
8.1.2 响应面和实验设计的关系
8.1.3 实验设计和优化方法的分类
8.2 液相色谱的选择性优化法
8.2.1 液相色谱选择性优化的基本思路
8.2.2 色谱优化因素
8.2.3 色谱优化指标
8.2.4 优化方法
8.3 常用基本优化方法
8.3.1 析因设计
8.3.2 正交设计
8.3.3 均匀设计
8.3.4 黄金分割法和单纯形法
8.3.5 人工神经网络技术
8.4 色谱专用优化方法
8.4.1 窗口图解技术
8.4.2 因子设计—叠加分辨率图
8.4.3 多指标决策判定法
8.5 基于模型的优化方法
8.5.1 基于线性梯度洗脱模型的反相高效液相色谱方法优化
8.5.2 基于色谱参数模型的优化方法
8.5.3 基于组分理化性质参数模型的优化方法
参考文献
第9章 梯度洗脱的优化方法
9.1 梯度洗脱的基本知识
9.1.1 梯度洗脱的特点及应用范围
9.1.2 梯度洗脱模式的分类
9.2 应用线性梯度洗脱预测等度洗脱的优化方法
9.2.1 应用梯度洗脱确定等度洗脱的流动相组成
9.2.2 流动相配比优化的系统方法
9.3 梯度洗脱优化的基本原理
9.3.1 梯度洗脱优化的类型
9.3.2 线性梯度洗脱的优化基础
9.3.3 预测线性梯度洗脱条件的简易方法
9.3.4 预测线性梯度洗脱条件的系统方法
9.3.5 混合梯度的优化
9.4 计算机辅助的梯度优化
参考文献
第10章 色谱分析方法的标准化及其验证
10.1 色谱仪器的检定及质量保证
10.1.1 色谱仪器质量保证的基本要求
10.1.2 色谱仪器质量保证的方法
10.2 色谱系统适用性的评价
10.2.1 色谱系统适用性的定义
10.2.2 色谱系统适用性的评价方法
10.3 色谱分析方法的验证
10.3.1 分析方法的验证及其标准化的重要性
10.3.2 方法验证的内容、方法和要求
第三篇 电动微分析法的基本原理与溶剂系统
第11章 毛细管电泳法及其溶剂系统
11.1 毛细管电泳的基本原理
11.2 毛细管电泳的分离模式
11.2.1 毛细管区带电泳
11.2.2 毛细管凝胶电泳
11.2.3 毛细管胶束电动色谱
11.2.4 毛细管等电聚焦电泳
11.2.5 毛细管等速电泳
11.2.6 毛细管电色谱
11.3 影响电渗速度的因素
11.3.1 电解质浓度对电渗速度的影响
11.3.2 有机溶剂对电渗速度的影响
11.3.3 pH对电渗速度的影响
11.3.4 温度对电渗速度的影响
11.3.5 毛细管电泳分离因素相关图
11.4 非水毛细管电泳
11.4.1 非水毛细管电泳的检测系统
11.4.2 非水毛细管电泳技术在药物分析中的应用
11.5 亲和毛细管电泳技术
11.6 微流控芯片分析法
11.7 毛细管电泳的背景电解质溶液的优化方法
11.7.1 色谱指纹图谱指数(F)和相对指数(F〓)的应用
11.7.2 背景电解质的三角形优化法一般步骤
11.7.3 背景电解质优化实例
11.8 毛细管电泳—质谱联用及其溶剂系统
11.8.1 毛细管电泳—质谱联用分析原理及进展
11.8.2 CE-ESI-MS联用的溶剂选择原则
11.8.3 毛细管电泳—质谱联用法的应用
参考文献
第12章 毛细管电色谱法及其流动相
12.1 毛细管电色谱简介
12.1.1 基本原理与概念
12.1.2 毛细管电色谱法的应用及展望
12.2 毛细管电色谱的溶剂系统的选择
12.2.1 毛细管电色谱的分类
12.2.2 实验参数对电渗流的影响
12.2.3 实验参数对溶质保留值的影响
123 毛细管无胶筛分法的溶剂系统
12.3.1 毛细管无胶筛分概述
12.3.2 无胶筛分理论
12.3.3 无胶筛分的操作条件优化
12.4 应用实例
参考文献
附录
附录Ⅰ 81种溶剂的溶剂参数
附录Ⅱ 81种溶剂的5种选择性参数(X)与溶剂强度参数(P′)表
附录Ⅲ 以甲醇为流动相主要成分的《中国药典》(2005版,二部)法
附录Ⅳ 以乙腈为流动相主要成分的《中国药典》(2005年版,二部)法
附录Ⅴ 以甲醇+乙腈为流动相主要成分的《中国药典》(2005版,二部)法
附录Ⅵ 其他溶剂系统的《中国药典》(2005版,二部)法
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液相色谱溶剂系统的选择与优化
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