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简介

  本书在介绍提纯相关技术(重结晶、干燥、色谱、蒸馏、萃取、衍生物   的制备等)基础上,详细介绍了化学品的纯化方法,例如重结晶的溶剂选择   ,常压和减压蒸馏的沸点,纯化以前的处理手续等。从粗略纯化到高度纯   化都有详细说明,并附参考文献。给出了几乎所有商品化有机化学品、无   机化学品以及生化试剂的基本理化性质和纯化过程,包括名称、CAS登录号   、分子量、熔点、沸点、相对密度、溶解性、离子化常数等。    本书是广大实验室工作人员必备的工具书。

目录

  第1章 常用的物理纯化技术1
  1.1绪论1
  1.2纯度问题1
  1.2.1杂质的来源2
  1.2.2避免杂质的方法2
  1.2.2.1清洗方法2
  1.2.2.2玻璃器皿和塑料器皿的硅化3
  1.3实验室化学品纯化时的安全防范3
  1.3.1纯化及残渣回收时的一些危险4
  1.3.2安全声明5
  1.4试剂和溶剂的纯化方法5
  1.4.1溶剂萃取和分配5
  1.4.1.1电离常数和pK值5
  1.4.1.2pK和温度6
  1.4.1.3pK和溶剂6
  1.4.2蒸馏7
  1.4.2.1技术7
  1.4.2.2液体混合物的蒸馏7
  1.4.2.3蒸馏的类型8
  1.4.3重结晶11
  1.4.4升华13
  1.4.5色谱分离法14
  1.4.5.1气相色谱(GC或气液色谱)14
  1.4.5.2液相色谱14
  1.4.5.3快速分离色谱17
  1.4.5.4离子对色谱法(PIC)17
  1.4.5.5离子交换色谱法17
  1.4.5.6凝胶过滤19
  1.4.5.7高效液相色谱(HPLC)20
  1.4.5.8其他类型的液相色谱20
  1.4.6干燥21
  1.4.6.1除溶剂21
  1.4.6.2除水21
  1.4.6.3常用干燥剂的强度和容量22
  1.4.6.4各种干燥剂的适用性22
  1.4.6.5分子筛23
  1.4.7其他技术24
  1.4.7.1冷冻餐哑踩刍和清洗24
  1.4.7.2真空管线、Schlenk和手套箱技术24
  1.5缩写25
  1.6表格25
  表1 常见的不互溶的或微溶的溶剂对25
  表2 缓冲水溶液25
  表3 A预测的压力对沸点的影响(一)25
  表3 B预测的压力对沸点的影响(二)26
  图1 列线图27
  表4 热浴28
  表5 过滤滤纸28
  表6 微过滤器28
  表7 重结晶中常用溶剂29
  
  表8 可混溶溶剂对29
  表9 冷却浴用物料30
  表10 在气相色谱中用于固定相的液体30
  表11 TLC斑点的显谱方法31
  表12 渐次变化的吸附剂和溶剂31
  表13 代表性的离子交换树脂31
  表14 用于离子交换的改性纤维素32
  表15 颗粒状离子交换填料32
  表16 用于干燥枪的液体32
  表17 与固态盐平衡的饱和水溶液的蒸气压(mmHg)32
  表18 用于不同类化合物的干燥剂33
  表19 几个被选液体的静态干燥(25℃)33
  表20 在760mmHg压力下一些常用气体的沸点34
  表21 在760mmHg压力下HCl和NH3溶解度/(g/100g溶液)34
  表22 量的前缀34
  1.7参考书目34
  第2章 化学纯化方法43
  2.1概述43
  2.2从试剂中除去痕量金属的方法43
  2.2.1金属杂质43
  2.2.2蒸馏43
  2.2.3使用离子交换树脂43
  2.2.4沉淀44
  2.2.4.1铅杂质的去除44
  2.2.4.2铁杂质的去除44
  2.2.4.3其他金属杂质的去除44
  2.2.5萃取44
  2.2.6络合44
  2.3金属氢化物的使用44
  2.3.1氢化铝锂45
  2.3.2氢化钙45
  2.3.3硼氢化钠45
  2.3.4硼氢化钾45
  2.4用衍生物的方法来提纯45
  2.4.1醇类45
  2.4.2醛类46
  2.4.3胺类46
  2.4.3.1苦味酸盐46
  2.4.3.2盐类46
  2.4.3.3复盐47
  2.4.3.4N惨阴;衍生物47
  2.4.3.5N布妆交酋;衍生物47
  2.4.4芳香烃类47
  2.4.4.1加合物47
  2.4.4.2磺化47
  2.4.5羧酸类47
  2.4.5.1溴苯甲酰甲基酯47
  2.4.5.2烷基酯47
  2.4.5.3盐类48
  2.4.6氢过氧化物类48
  
  2.4.7酮类48
  2.4.7.1亚硫酸氢盐加合物48
  2.4.7.2缩氨基脲48
  2.4.8酚类48
  2.4.8.1苯甲酸酯48
  2.4.8.2乙酸酯48
  2.4.9磷酸盐和磷酸酯48
  2.4.10其他48
  2.5各类化合物纯化的一般方法49
  2.5.1方法49
  2.5.2纯化的标准49
  2.6某些类别的有机化合物纯化的一般过程49
  2.6.1缩醛50
  2.6.2酸类50
  2.6.2.1羧酸类50
  2.6.2.2磺酸类50
  2.6.2.3亚磺酸类50
  2.6.3酰基氯类50
  2.6.4醇类50
  2.6.4.1一元……

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Purification of laboratory chemicals
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