仪器分析实验

1.2.1仪器分析实验室操作守则1
 
1.2.2仪器分析实验室安全规则2
 
1.3实验室一般知识3
 
1.3.1实验室用水的规格与制备3
 
 1.3.1.1实验室用水的规格3
 
 1.3.1.2实验室用水的制备3
 
1.3.2常用玻璃器皿的洗涤4
 
 1.3.2.1洗涤方法4
 
 1.3.2.2常用洗液的配制4
 
1.3.3化学试剂5
 
 1.3.3.1化学试剂的级别5
 
 1.3.3.2试剂的保管和使用5
 
1.3.4气体钢瓶的使用及注意事项6
 
1.4数据记录与数据处理7
 
1.4.1有效数字7
 
1.4.2误差与偏差7
 
1.4.3回归分析8
 
 1.4.3.1直线回归方程的建立及相关系数8
 
 1.4.3.2定量分析方法8
 
1.4.4控制和消除误差的方法10
 
1.5电子天平的正确使用11
 
1.5.1上海精密FA2104N天平操作规程11
 
1.5.2梅特勒-托利多EL204天平操作规程12
 
2电化学分析法 / 13
 
2.1电位分析法13
 
2.1.1仪器组成与结构13
 
2.1.2实验技术13
 
2.1.3常用仪器的操作规程与日常维护14
 
 2.1.3.1PHS-3C型pH计操作规程14
 
 2.1.3.2pH计及相关电极的日常维护14
 
 2.1.3.3ZDJ-400全自动多功能滴定仪操作规程16
 
 2.1.3.4多功能滴定仪的日常维护17
 
2.1.4实验17
 
 实验2-1碳酸饮料pH值的测定17
 
 实验2-2乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定19
 
 实验2-3啤酒中总酸的测定21
 
 实验2-4饮用水中氟离子含量的测定22
 
 实验2-5电位滴定法测定酱油中氨基酸总量25
 
2.2电导分析法26
 
2.2.1仪器组成与结构26
 
2.2.2实验技术27
 
2.2.3常用仪器的操作规程与日常维护28
 
 2.2.3.1雷磁DDSJ-308A型电导率仪操作规程28
 
 2.2.3.2电导率仪及电极的日常维护29
 
2.2.4实验30
 
 实验2-6饮用水及盐酸溶液电导率的测定30
 
 实验2-7饮用水中溶解氧的测定31
 
 实验2-8食醋中乙酸含量的测定33
 
2.3极谱、伏安分析法36
 
2.3.1仪器组成与结构36
 
 2.3.1.1硬件的结构与组成36
 
 2.3.1.2软件功能36
 
2.3.2实验技术37
 
 2.3.2.1可提供的电化学方法37
 
 2.3.2.2影响金属钝化的因素37
 
2.3.3常用仪器的操作规程与日常维护37
 
 2.3.3.1LK2005A电化学工作站操作规程37
 
 2.3.3.2电化学工作站的日常维护38
 
2.3.4实验38
 
 实验2-9阳极极化曲线的测量38
 
 实验2-10阴极极化曲线的测量40
 
 实验2-11电解法制备普鲁士蓝膜修饰电极及电化学行为研究41
 
 实验2-12线形扫描伏安法测定氧化锌试剂中的微量铅42
 
3分子光谱分析法 / 44
 
3.1紫外-可见分光光度法44
 
3.1.1仪器组成与结构44
 
3.1.2实验技术46
 
 3.1.2.1标准曲线的偏离46
 
 3.1.2.2溶剂对紫外吸收光谱的影响46
 
 3.1.2.3定性分析47
 
 3.1.2.4有机化合物分子结构的推断47
 
 3.1.2.5纯度检查48
 
 3.1.2.6定量测定48
 
3.1.3常用仪器的操作规程与日常维护49
 
 3.1.3.1723C可见分光光度计操作规程49
 
 3.1.3.2TU-1810紫外-可见分光光度计操作规程49
 
 3.1.3.3T6紫外-可见分光光度计操作规程50
 
 3.1.3.4分光光度计的日常维护50
 
 3.1.3.5比色皿的选择、使用及清洗51
 
3.1.4实验52
 
 实验3-1邻二氮菲分光光度法测定微量铁52
 
 实验3-2有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂对其吸收光谱的影响53
 
 实验3-3饮料中苯甲酸钠的测定54
 
 实验3-4紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸光系数ε57
 
 实验3-5肉制品中亚硝酸盐含量的测定59
 
 实验3-6双波长法同时测定维生素C和维生素E的含量60
 
3.2荧光光谱法62
 
3.2.1仪器组成与结构62
 
3.2.2实验技术63
 
 3.2.2.1荧光参数63
 
 3.2.2.2荧光分析的常用方法63
 
 3.2.2.3荧光分析技术63
 
 3.2.2.4荧光强度的影响因素64
 
3.2.3常用仪器的操作规程与日常维护65
 
 3.2.3.1970CRT荧光分光光度计操作规程65
 
 3.2.3.2日立F-2700荧光分光光度计操作规程66
 
 3.2.3.3荧光分光光度计的日常维护66
 
3.2.4实验66
 
 实验3-7荧光分光光度法测定维生素B2的含量66
 
 实验3-8荧光分光光度法测定乙酰水杨酸和水杨酸68
 
 实验3-9荧光分光光度法测定药物中奎宁的含量69
 
3.3红外光谱法71
 
3.3.1仪器组成与结构71
 
 3.3.1.1色散型红外光谱仪71
 
 3.3.1.2傅里叶变换红外光谱仪72
 
3.3.2实验技术74
 
 3.3.2.1样品处理74
 
 3.3.2.2影响红外光谱谱图质量的因素75
 
3.3.3红外光谱仪的操作规程与日常维护76
 
 3.3.3.1Bruker ALPHA红外光谱仪的操作规程76
 
 3.3.3.2压片机的操作规程77
 
 3.3.3.3红外光谱仪的日常维护77
 
3.3.4实验78
 
 实验3-10常见有机物的红外光谱分析78
 
 实验3-11红外光谱法分析未知化合物的官能团79
 
 实验3-12红外光谱法分析高分子材料聚乙烯81
 
 实验3-13红外光谱法分析不同种类食用油82
 
 实验3-14红外光谱法分析燕麦片的品质83
 
4原子光谱分析法 / 84
 
4.1原子发射光谱法84
 
4.1.1仪器组成与结构84
 
4.1.2实验技术85
 
 4.1.2.1样品预处理85
 
 4.1.2.2测定方法86
 
 4.1.2.3背景干扰及扣除86
 
 4.1.2.4光谱定量分析测定条件的选择86
 
4.1.3常用仪器的操作规程与日常维护87
 
 4.1.3.1Optima 7300DV型电感耦合等离子体发射光谱仪操作规程87
 
 4.1.3.2原子发射光谱仪日常维护87
 
4.1.4实验87
 
 实验4-1原子发射光谱法定性分析金属或合金中的杂质元素87
 
 实验4-2原子发射光谱法测定蜂蜜中钾、钠、钙、铁、锌、铝、镁等元素的含量91
 
4.2原子吸收光谱法92
 
4.2.1仪器组成与结构93
 
4.2.2实验技术95
 
 4.2.2.1样品预处理95
 
 4.2.2.2测定条件的选择96
 
 4.2.2.3干扰及其消除技术96
 
4.2.3常用仪器的操作规程与日常维护97
 
 4.2.3.1TAS-990AFG型火焰原子吸收分光光度计操作规程97
 
 4.2.3.2TAS-990AFG型石墨炉原子吸收分光光度计操作规程98
 
 4.2.3.3原子吸收光谱仪的维护与保养99
 
4.2.4实验100
 
 实验4-3火焰原子吸收光谱法测定天然水中钙、镁的含量100
 
 实验4-4石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中微量铜的含量102
 
 实验4-5食品中钙、铜、铁、锌等金属离子的测定103
 
 实验4-6火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰及其消除104
 
4.3原子荧光光谱法105
 
4.3.1仪器组成与结构106
 
4.3.2实验技术106
 
 4.3.2.1样品制备106
 
 4.3.2.2测定条件的选择107
 
4.3.3常用仪器的操作规程与日常维护107
 
 4.3.3.1AFS-3100原子荧光分光光度计操作规程107
 
 4.3.3.2原子荧光分光光度计的日常维护108
 
4.3.4实验109
 
 实验4-7氢化物-原子荧光光谱法测定水中的铅109
 
 实验4-8氢化物-原子荧光光谱法测定食品中的砷110
 
5色谱分析法 / 112
 
5.1气相色谱法112
 
5.1.1仪器组成与结构112
 
5.1.2实验技术113
 
 5.1.2.1样品制备113
 
 5.1.2.2色谱柱填充、老化及评价113
 
 5.1.2.3气相色谱分离条件的选择114
 
5.1.3常用仪器的操作规程与日常维护116
 
 5.1.3.1天美GC7890气相色谱仪操作规程116
 
 5.1.3.2福立GC9790气相色谱仪操作规程117
 
 5.1.3.3岛津GC2014A气相色谱仪操作规程117
 
 5.1.3.4Agilent-7890A气相色谱仪操作规程117
 
 5.1.3.5全自动氢气发生器的使用118
 
 5.1.3.6进样器的使用、进样操作及清洗118
 
 5.1.3.7气相色谱仪的日常维护119
 
5.1.4实验121
 
 实验5-1气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定121
 
 实验5-2气相色谱法测定苯系物混合样品的含量123
 
 实验5-3气相色谱法测定酒中乙醇的含量125
 
 实验5-4毛细管气相色谱法分离白酒中微量香味化合物126
 
 实验5-5食品中有机磷残留量的气相色谱分析127
 
5.2高效液相色谱法129
 
5.2.1仪器组成与结构129
 
5.2.2实验技术130
 
 5.2.2.1溶剂处理技术130
 
 5.2.2.2样品制备130
 
 5.2.2.3分离方式的选择131
 
 5.2.2.4流动相选择与处理131
 
 5.2.2.5衍生化技术132
 
5.2.3常用仪器的操作规程与日常维护132
 
 5.2.3.1依利特P1201高效液相色谱仪操作规程132
 
 5.2.3.2Agilent 1100高效液相色谱仪操作规程134
 
 5.2.3.3岛津LC-20ATvp高效液相色谱仪操作规程135
 
 5.2.3.4六通进样阀的使用与保养135
 
 5.2.3.5高效液相色谱仪的日常维护136
 
5.2.4实验137
 
 实验5-6高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量137
 
 实验5-7高效液相色谱法测定食品中苯甲酸和山梨酸的含量138
 
 实验5-8高效液相色谱法检测常见的食品添加剂139
 
 实验5-9高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃141
 
 实验5-10高效液相色谱法正相拆分麻黄碱对映体142
 
5.3离子色谱法143
 
5.3.1仪器组成与结构144
 
5.3.2实验技术144
 
 5.3.2.1去离子水制备及溶液配制144
 
 5.3.2.2流动相的选择144
 
 5.3.2.3定性方法145
 
 5.3.2.4定量方法145
 
5.3.3常用仪器的操作规程与日常维护145
 
 5.3.3.1Dionex ICS-900离子色谱仪操作规程145
 
 5.3.3.2离子色谱仪的日常维护146
 
5.3.4实验147
 
 实验5-11离子色谱法测定水样中无机阴离子的含量147
 
 实验5-12离子色谱法测定矿泉水中钠、钾、钙、镁等离子的含量149
 
 实验5-13离子色谱法测定葡萄酒中有机酸的含量150
 
5.4高速逆流色谱法151
 
5.4.1仪器组成与结构151
 
5.4.2实验技术152
 
 5.4.2.1溶剂体系的选择152
 
 5.4.2.2样品制备154
 
 5.4.2.3高速逆流色谱仪的影响因素155
 
5.4.3常用仪器的操作规程与日常维护155
 
 5.4.3.1AKTA prime高速逆流色谱仪操作规程155
 
 5.4.3.2高速逆流色谱仪的日常维护156
 
5.4.4实验156
 
 实验5-14利用逆流色谱纯化芦荟中蒽醌类活性成分156
 
 实验5-15利用逆流色谱制备分离大豆中的大豆异黄酮157
 
6其他仪器分析方法 / 159
 
6.1气相色谱-质谱联用分析法159
 
6.1.1仪器组成与结构159
 
6.1.2实验技术159
 
 6.1.2.1灵敏度和分辨率的测试方法159
 
 6.1.2.2GC-MS的调谐及性能测试161
 
 6.1.2.3GC-MS分析条件的选择161
 
 6.1.2.4GC-MS提供的信息及相关分析技术161
 
 6.1.2.5定性分析163
 
 6.1.2.6定量分析163
 
6.1.3常用仪器的操作规程与日常维护163
 
 6.1.3.1Agilent 7890-5975气-质联用仪操作规程163
 
 6.1.3.2气-质联用仪的日常维护165
 
6.1.4实验166
 
 实验6-1天然产物提取物中挥发性成分的气-质联用分析166
 
 实验6-2空气中有机污染物的分离及测定167
 
6.2热重分析法169
 
6.2.1仪器组成与结构170
 
6.2.2实验技术170
 
 6.2.2.1样品制备170
 
 6.2.2.2热重分析的影响因素171
 
6.2.3常用仪器的操作规程与日常维护171
 
 6.2.3.1Waters Q-50热重分析仪操作规程171
 
 6.2.3.2热重分析仪的日常维护172
 
6.2.4实验172
 
 实验6-3热重分析法研究五水硫酸铜的脱水过程172
 
 实验6-4热重分析法研究草酸钙的分解过程173
 
6.3示差扫描量热法174
 
6.3.1仪器组成与结构174
 
6.3.2实验技术175
 
 6.3.2.1样品制备175
 
 6.3.2.2转变温度精度的影响因素175
 
6.3.3常用仪器的操作规程与日常维护176
 
 6.3.3.1Waters Q-20示差扫描量热仪操作规程176
 
 6.3.3.2示差扫描量热仪的日常维护176
 
6.3.4实验177
 
 实验6-5示差扫描量热仪测定聚合物的玻璃化转变温度177
 
 实验6-6示差扫描量热仪测定聚合物的熔点和结晶温度178
 
7计算机在仪器分析实验中的应用 / 180
 
7.1Excel在实验数据处理中的应用180
 
7.1.1Excel数据的输入及公式的建立180
 
7.1.2利用Excel绘制标准曲线等图形181
 
7.1.3Excel在方差分析中的应用183
 
7.2Origin在实验数据处理中的应用185
 
7.3Design Expert在实验设计中的应用192
 
7.3.1响应面优化法简介192
 
7.3.2响应面优化数据处理软件Design-Expert简介193
 
7.3.3数据处理实例194
 
参考文献 / 199