无机物定量分析基础

《无机物定量分析基础(第二版)》

0绪论1

0.1无机物定量分析的任务和作用1

0.1.1无机物定量分析的任务1

0.1.2无机物定量分析的作用1

0.1.3分析化学的发展概况2

0.2定量分析方法2

0.2.1化学分析法2

0.2.2仪器分析法2

0.2.3化学分析和仪器分析的关系4

0.2.4例行分析和仲裁分析4

0.3分析测试过程4

0.3.1分析测试任务的建立4

0.3.2试样的采取和制备4

0.3.3试样的分解6

0.3.4分离与测定7

0.3.5分析结果的计算及对结果的评价7

0.4无机物定量分析学习指南8

0.4.1本教材特点8

0.4.2基本要求8

.0.4.3学习方法8

本章小结8

复习思考题9

1实验室基本常识10

1.1分析实验室用水10

1.1.1外观10

1.1.2级别10

1.1.3规格11

1.1.4蒸馏水与去离子水的比较11

1.2化学试剂11

1.2.1化学试剂的分类和规格11

1.2.2试剂的选用和注意事项12

1.2.3化学试剂效能的简易判断14

知识窗 化学试剂概况14

1.3实验室常用的洗涤液(剂)15

1.3.1实验室常用洗涤液(剂)的种类15

1.3.2实验室常用洗涤液(剂)的使用16

1.4标准物质和标准溶液16

1.4.1标准物质16

知识窗 标准物质概况17

1.4.2标准溶液17

1.5分析人员的环境意识18

1.5.1有毒化学品及危害18

1.5.2正确使用和贮存有毒化学品19

知识窗 怎样对实验室三废进行简单的无害化处理？20

本章小结21

复习思考题22

2定量分析中的误差及结果处理23

2.1准确度和精密度23

2.1.1准确度和误差23

2.1.2精密度和偏差24

2.1.3标准偏差25

2.1.4极差26

2.1.5公差26

2.1.6准确度和精密度的关系26

2.2误差及其产生的原因26

2.2.1系统误差27

2.2.2随机误差27

2.2.3提高分析结果准确度的方法27

2.3有效数字及运算规则29

2.3.1有效数字29

2.3.2数字修约规则29

2.3.3有效数字的运算规则30

2.4分析结果的处理31

2.4.1原始数据的处理31

2.4.2分析结果的判断32

*2.4.3平均值的置信区间33

2.4.4书写实验报告和开具分析报告单34

本章小结35

复习思考题36

练习题37

3滴定分析39

3.1滴定分析概述39

3.1.1滴定分析中的基本术语39

3.1.2滴定分析方法的分类39

3.1.3滴定分析对化学反应的要求40

3.1.4滴定分析常用的滴定方式40

3.2分析化学中的计量单位40

*3.2.1法定计量单位40

3.2.2分析化学中常用法定计量单位41

3.3滴定分析中的计算42

3.3.1基本单元43

3.3.2滴定分析计算的基本公式43

3.3.3计算示例45

本章小结49

复习思考题50

练习题51

4溶液的配制53

4.1溶液浓度的表示方法53

4.1.1物质的量浓度53

4.1.2质量浓度53

4.1.3质量分数54

4.1.4体积分数54

4.1.5体积比浓度54

4.1.6滴定度54

4.2一般溶液的配制54

4.2.1质量浓度溶液的配制54

4.2.2物质的量浓度溶液的配制55

4.3滴定分析用标准滴定溶液的制备55

4.3.1直接法55

4.3.2间接法56

4.3.3配制溶液时的注意事项57

4.3.4溶液浓度的调整58

4.4杂质测定用标准溶液的制备(gb/t 602—2002)58

本章小结59

复习思考题60

练习题61

5酸碱滴定法62

5.1酸碱平衡及水溶液中氢离子浓度的计算62

5.1.1酸碱质子理论62

5.1.2强酸或强碱溶液63

5.1.3一元弱酸(碱)溶液64

5.1.4多元弱酸(碱)溶液64

5.1.5两性物质溶液65

5.1.6酸碱缓冲溶液65

5.2酸碱指示剂68

5.2.1酸碱指示剂的变色原理及变色域68

5.2.2常用的酸碱指示剂及其配制69

5.2.3混合指示剂70

知识窗 溶液的ph值是怎样测定的？70

知识窗 酸碱指示剂是怎样发现的？71

5.3酸碱滴定法的基本原理71

5.3.1强碱(酸)滴定强酸(碱)72

5.3.2强碱(酸)滴定一元弱酸(碱)74

5.3.3多元酸(碱)的滴定76

*5.3.4酸碱滴定可行性的判断77

知识窗 酸碱滴定无适当的指示剂，怎么办?77

5.4酸碱标准滴定溶液的制备78

5.4.1naoh标准滴定溶液的配制和标定78

5.4.2hcl标准滴定溶液的配制和标定78

5.5酸碱滴定法在无机物定量分析中的应用79

5.5.1工业硫酸纯度的测定79

5.5.2混合碱的分析80

知识窗 你能判断这四瓶碱溶液吗?81

5.5.3铵盐中氮含量的测定81

5.6酸碱滴定法计算示例82

本章小结84

复习思考题86

练习题88

6络合滴定法90

6.1edta及其络合物90

6.1.1edta的性质90

6.1.2edta与金属离子形成的络合物91

6.2络合物在水溶液中的离解平衡92

6.2.1络合物的稳定常数92

6.2.2影响络合平衡的主要因素92

6.2.3edta络合物的条件稳定常数93

6.3络合滴定的基本原理94

6.3.1络合滴定曲线94

6.3.2影响滴定突跃范围大小的因素95

6.3.3单一金属离子滴定可行性的判断和酸度的选择95

知识窗 从酸效应曲线可以得到什么结论呢？97

6.4金属指示剂97

6.4.1金属指示剂的变色原理97

6.4.2金属指示剂应具备的条件98

知识窗 min的稳定性对滴定终点的影响98

6.4.3金属指示剂的选择98

6.4.4常用金属指示剂及其配制方法98

6.5提高络合滴定选择性的方法99

6.5.1控制溶液的酸度99

6.5.2掩蔽和解蔽100

6.5.3预先分离101

6.6edta标准滴定溶液的制备101

6.6.1edta标准滴定溶液的配制101

6.6.2edta标准滴定溶液的标定102

知识窗 edta标准滴定溶液贮存在普通玻璃试剂瓶中，合适吗？103

6.7络合滴定在无机物定量分析中的应用103

6.7.1水的硬度测定103

6.7.2铝盐中铝含量的测定104

知识窗 其它离子存在时应如何测定铝离子？105

6.7.3铜合金中锌含量的测定105

6.7.4铅、铋含量的连续测定106

6.8络合滴定的方式和计算示例106

6.8.1直接滴定107

6.8.2返滴定107

6.8.3置换滴定107

本章小结108

复习思考题110

练习题112

7氧化还原滴定法113

7.1氧化还原滴定法的特点113

7.2氧化还原平衡113

7.2.1氧化还原电对113

7.2.2电极电位113

知识窗 诺贝尔奖获得者——能斯特115

7.2.3条件电极电位115

7.3氧化还原滴定的基本原理116

7.3.1滴定曲线116

7.3.2氧化还原滴定法终点的确定118

知识窗 氧化还原滴定前的预处理119

7.4常用的氧化还原滴定法119

7.4.1高锰酸钾法120

7.4.2重铬酸钾法122

知识窗 无汞测铁法(sncl2瞭icl3法)123

7.4.3碘量法124

知识窗 na2s2o3标准溶液滴定i2的终点颜色变化126

知识窗 cu2+能氧化i-吗？128

7.4.4铈量法和溴酸钾法简介129

本章小结130

复习思考题132

练习题133

8沉淀滴定法135

8.1沉淀滴定法对反应的要求135

8.2银量法确定终点的方法135

8.2.1莫尔法——k2cro4指示剂法135

8.2.2佛尔哈德法——nh4fe(so4)2指示剂法137

知识窗 能否用返滴定法测定cl-？137

8.2.3法扬司法——吸附指示剂法138

8.3沉淀滴定法标准滴定溶液的制备139

8.3.1agno3标准滴定溶液的配制和标定139

8.3.2nh4scn标准滴定溶液的配制和标定140

8.4沉淀滴定法应用实例140

8.4.1生理盐水中氯化钠含量的测定——莫尔法140

8.4.2溴化钾含量的测定——法扬司法140

本章小结141

复习思考题141

练习题142

9重量分析法144

9.1重量分析法概述144

9.1.1重量分析法分类144

知识窗 重量分析法概况144

9.1.2重量分析法对沉淀的要求145

9.1.3沉淀形成的影响因素146

9.2沉淀条件和沉淀剂的选择147

9.2.1沉淀条件148

9.2.2沉淀剂的选择148

9.3沉淀的纯净149

9.3.1影响沉淀纯净的因素149

9.3.2沉淀纯净的方法150

9.4重量分析基本操作150

9.4.1沉淀的过滤和洗涤150

9.4.2沉淀的烘干和灼烧150

9.5重量分析计算150

9.5.1化学因数(换算系数)150

9.5.2分析结果的计算151

9.5.3试样量的计算151

9.6重量分析法应用实例152

9.6.1氯化钡含量的测定152

9.6.2结晶水的测定152

9.6.3水不溶物的测定153

本章小结153

复习思考题155

练习题155

10无机物定量分析实验156

10.1实验准备工作156

10.2盐酸标准滴定溶液的配制和标定157

知识窗 基准物和终点指示剂的选择159

10.3氢氧化钠标准滴定溶液的配制和标定160

10.4工业硫酸含量的测定161

知识窗 液体样品如何称量？162

10.5酸碱滴定法测定混合碱(双指示剂法)163

知识窗 混合碱的测定，除了双指示剂法，还有别的测定方法吗？164

10.6铵盐中氮含量的测定(甲醛法)165

10.7硼酸纯度的测定166

10.8edta标准滴定溶液的配制和标定166

知识窗 在实验中如何处理称样量过小的问题？168

10.9edta滴定法测定自来水总硬度168

10.10铝盐中铝含量的测定169

10.11铅、铋混合液中铅、铋的连续滴定170

10.12高锰酸钾标准滴定溶液的配制和标定171

知识窗 选择基准物、确定终点及洗涤滴定管172

10.13过氧化氢含量的测定173

10.14绿矾中feso4·7h2o含量的测定174

10.15重铬酸钾标准滴定溶液的配制175

10.16铁矿石中铁含量的测定176

知识窗 无汞测铁法177

*10.17水中化学耗氧量的测定(k2cr2o7法)177

10.18硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制和标定179

10.19i2标准滴定溶液的配制和标定181

10.20硫酸铜含量的测定182

知识窗 加入足量碘化钾和硫氰酸钾的作用183

10.21维生素c含量的测定184

10.22硝酸银标准滴定溶液的配制和标定184

10.23水中氯含量的测定186

10.24硫氰酸铵标准滴定溶液的配制和标定186

10.25烧碱中氯化物含量的测定188

*10.26溴化钾含量的测定189

10.27氯化钡中钡含量的测定190

附录193

附录一实验记录表193

附录二弱酸弱碱的电离平衡常数k194

附录三常用酸碱溶液的相对密度和浓度196

附录四常见配离子的稳定常数k稳(298k)197

附录五常见难溶电解质的溶度积ksp（298k）198

附录六标准电极电位φ（298k）200

附录七氧化还原电对的条件电极电位φ′（298k）201a

附录八化合物的相对分子质量203

附录九元素相对原子质量206

附录十不同标准溶液浓度的温度补正值（以ml·l-1计）207

附录十一化学分析中级工操作技能考核评分细则208

参考文献211